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液相色譜漏了怎么辦?原因簡單!
點擊次數:1192 發布時間:2020-03-05
液相色譜漏了怎么辦?原因簡單!
“漏”分兩種:漏液和漏氣。
漏液,液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個封閉體系,內部壓力,但外部卻能一滴不漏。如果某個部件發生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分兩種:
1、接觸硬件不當
在更換零件如流路管或換柱時,換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭多是不同的,甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有區別。當然選項用PEEK接頭是一較好是一個較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手擰就能不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當也會漏液,一種不當就是力度把握不好,擰得太緊或太松;
另一種不當就是致命的錯誤:滑絲,這往往是動手能力不太,螺絲釘少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗,那就是擰螺絲。
2、使用儀器不當
只要互相有10%比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時,實驗結束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費用相當。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
漏氣,漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
1、過濾頭
做油液時,在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要提醒即使是有了真空脫氣機也是要聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提工作效率),如果已脫氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,聲半小時,洗凈后裝回去即可。
2、透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經常是整個管中是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長時間不用,這一段管路的液體會*干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則易拉傷,造成不可逆轉的影響。
對于這種情況,要突出“預防為主”如:液相色譜使用人員要相對固定和穩定,工作中合理搭配資源,每臺機一周至少一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養成良好的工作習慣重要。