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阿莫西林有關物質檢測

點擊次數:3572 發布時間:2013-08-13

阿莫西林有關物質檢測

一、實驗方法

Cometro液相色譜系統

色譜柱:Comasil C18 250*4.6mm5μm

波長:254nm

流速:1.0ml/min

樣品:阿莫西林原料樣品(約2mg/ml對照品(20μg/ml

進樣量:20μl

流動相:A  磷酸鹽(pH=5)-乙腈=99:1;

B  磷酸鹽(pH=5)-乙腈=80:20。

梯度洗脫

時間/min

流動相A/%

流動相B/%

0.00

92

8

15.00

92

8

40.00

0

100

55.00

0

100

56.00

92

8

70.00

92

8

二、實驗結果

1、阿莫西林樣品

 

Channel A Results

Name

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

1

2.787

9464

6111

0.00000

2

5.142

27245

9917

13.49134

3

7.080

24450

11532

8.24395

阿莫西林

11.223

4690129

8036

10.83894

4

17.268

8253

11995

10.68492

5

25.923

13824

160765

19.46456

6

27.470

7857

161474

5.81389

7

30.797

10138

315697

13.50415

8

31.830

15339

372563

4.83051

9

33.063

4103

206428

4.93651

10

34.923

20142

359640

7.09890

11

37.430

3251

64676

6.10147

12

39.792

3050

108857

4.40964

梯度假峰

41.345

8157

266135

3.86885

梯度假峰

46.210

31615

205741

13.36384

梯度假峰

58.990

38043

61357

18.79275

 

2、阿莫西林對照品

 

 

Channel A Results

Name

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

阿莫西林

12.748

53226

12032

0.00000

梯度假峰

41.603

6591

367607

78.05457

梯度假峰

46.417

24679

245449

14.82780

梯度假峰

58.977

48226

57297

18.46654

 

3、梯度空白

 

 

Channel A Results

Name

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

梯度假峰

41.513

6560

352379

0.00000

梯度假峰

46.323

24802

236337

14.55634

梯度假峰

58.977

42866

56800

18.45865

 

三、結論

1、*張圖關注8個雜質小峰,第二張圖關注12min處的大峰。由第三張圖我們可以判斷41min46min58min處的峰為梯度假峰,因此不予考慮,其次根據藥典規定供試品溶液任何小于對照溶液主峰面積0.05倍(53226*0.05=2613.3)的峰可忽略不計,實驗者已經在積分的時候忽略。

2、根據有關物質的二條規定我們逐條分析:

供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積;

分析:對照品的主峰面積為53226,雜質1-12均小于它,此點合格。

各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰的三倍。

分析:對照品主峰面積的三倍為159678,雜質1-12峰面積和為147116,此點合格。

3、此樣品符合10版藥典阿莫西林有關物質相關標準。

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